實驗室小型凍干機是一種用于制備凍干產品的設備,通常用于實驗室或小規模生產中。以下是其測定步驟及使用注意事項:
1.測定步驟
-樣品預處理
-選擇與分裝:挑選含水量高(一般>70)、熱敏感或易氧化的樣品,如酶制劑、水果塊、細菌涂片等,并將樣品合理分裝。
-預凍處理:把樣品放置在低溫冰箱或液氮中預凍成固體,預凍時間通常為4小時左右,具體依樣品性質調整,確保樣品凍結。
-設備檢查
-部件檢查:查看設備各部件是否完好,包括密封環、真空泵、冷阱等,確保無損壞且安裝正確,保證設備正常運行。
-電源與環境檢查:確認電源電壓正常,工作環境溫度在10℃-30℃之間,相對濕度≤80,且無導電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
-啟動運行
-開啟總電源:打開凍干機背部的總電源開關,點擊屏幕進入界面。
-設定工藝參數:根據樣品特性和需求,設置合適的凍干工藝數據,如溫度、真空度、干燥時間等。
-啟動制冷與真空系統:點擊“制冷機”按鈕開始預凍,待物品凍結后,將凍干架從冷阱中取出,再將其放置到冷阱口的支撐盤上,罩上玻璃罩,擰緊排水充氣閥門,點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,使真空度迅速下降至≤10Pa,正式進入干燥階段。
-監控過程
-實時監測:在干燥過程中,密切關注設備的運行狀態,包括溫度、真空度等參數的變化,確保其在設定范圍內穩定運行。
-記錄數據:定時記錄相關數據,以便對凍干過程進行分析和評估,同時可根據數據變化及時調整操作條件。
-結束操作
-判斷終點:通過查看樣品曲線或目測等方式,確定樣品已干燥后,先打開排水充氣閥,再點擊“真空泵”按鈕停止真空泵運行,接著點擊“真空計”按鈕關閉真空計。
-取出樣品:取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,對盤中樣品進行包裝處理。
-關閉設備:點擊“制冷機”按鈕關閉壓縮機,然后關閉總電源開關,整機控制系統斷電,拔下電源插頭、真空泵插頭。
-清潔維護:用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩等部件,清理殘留的樣品和水分;定期更換真空泵油,檢查密封件磨損情況;定期校準溫度和壓力傳感器,確保讀數準確。
2.實驗室小型凍干機的使用注意事項
-樣品要求
-避免不兼容樣品:某些高脂、高糖或揮發性化合物可能不適合凍干,可能會損壞設備或影響干燥效果。
-控制樣品厚度:液態樣品厚度不超過1厘米,塊狀樣品盡量切薄,以加快干燥速度。
-設備操作
-防止超載:不要過度裝載樣品,以免限制氣流,導致干燥不均勻。
-注意閥門管理:在啟動和結束干燥過程時,要正確管理閥門,如確保排水閥在啟動前擰緊,干燥后所有閥門正確關閉;通氣時要緩慢旋開微通氣閥1/2-3/4圈,禁止瞬間開大而損壞真空傳感器。
-避免頻繁開關:請勿頻繁開關總電源和制冷機,如因操作失誤導致制冷機停機,至少等待三分鐘后再次啟動。
-安全防護
-佩戴防護裝備:操作時應穿戴適當的防護裝備,如手套,避免接觸低溫部件導致凍傷。
-注意用電安全:保持手部干燥,嚴禁濕手操作,以防觸電危險。
-維護保養
-定期檢查:定期檢查冷阱溫度、平板均勻性等關鍵組件,確保設備性能的一致性;定期更換真空泵油,累計工作時間達到200小時或者真空泵油顏色變成褐色時必須更換。
-遵循指南:嚴格遵循制造商的維護和故障排除建議,確保設備長期穩定運行。